手機(jī)掃碼訪問本站
微信咨詢
異丁酸酐是異丁酸的重要衍生物，可用于合成農(nóng)藥和藥物的中間體，制取異丁酸酯類增塑劑及香精、香料等，是一種重要的有機(jī)化工原料。
圖1為本發(fā)明裝置的一種連接示意圖。附圖標(biāo)記為：反應(yīng)精餾塔1、異丁酸酐精制塔2、第一冷凝器3、第一回流罐4、第一再沸器5、第一釜液罐6、第二冷凝器7、第二回流罐8、第二再沸器9、第二釜液罐10、反應(yīng)精餾塔精餾段17、反應(yīng)精餾塔反應(yīng)段18、反應(yīng)精餾塔提餾段19、異丁酸酐精制塔精餾段20、異丁酸酐精制塔提餾段21、異丁酸輸送管22、乙酸酐輸送管23、異丁酸酐輸送管34。
如圖1所示，一種連續(xù)制備異丁酸酐的裝置，包括反應(yīng)單元和異丁酸酐精制單元。
所述反應(yīng)單元包括反應(yīng)精餾塔1、第一冷凝器3、第一回流罐4、第一再沸器5和第一釜液罐6；所述反應(yīng)精餾塔內(nèi)由上至下依次設(shè)有反應(yīng)精餾塔精餾段17、反應(yīng)精餾塔反應(yīng)段18和反應(yīng)精餾塔提餾段19。其中，反應(yīng)精餾塔精餾段和反應(yīng)精餾塔反應(yīng)段之間設(shè)有異丁酸輸送管22，反應(yīng)精餾塔提餾段和反應(yīng)精餾塔反應(yīng)段之間設(shè)有乙酸酐輸送管23；所述反應(yīng)精餾塔的頂部設(shè)有管路與第一冷凝器連接，第一回流罐的進(jìn)料口與第一冷凝器連接，第一回流罐的出料口與反應(yīng)精餾塔的頂部之間通過回流管連通；反應(yīng)精餾塔提餾段的下方設(shè)有管路與第一再沸器的進(jìn)料口連接，第一再沸器的出料口分別與反應(yīng)精餾塔底部和第一釜液罐連通。
所述異丁酸酐精制單元包括異丁酸酐精制塔2、第二冷凝器7、第二回流罐8、第二再沸器9和第二釜液罐10；所述異丁酸酐精制塔內(nèi)由上至下依次設(shè)有異丁酸酐精制塔精餾段20和異丁酸酐精制塔提餾段21。其中，異丁酸酐精制塔精餾段和異丁酸酐精制塔提餾段之間設(shè)有與第一釜液罐連通的異丁酸酐輸送管34；所述異丁酸酐精制塔的頂部設(shè)有管路與第二冷凝器連接，第二回流罐的進(jìn)料口與第二冷凝器連接，第二回流罐的出料口分別與異丁酸輸送管、異丁酸酐精制塔的頂部通過回流管連通；異丁酸酐精制塔提餾段的下方設(shè)有管路與第二再沸器的進(jìn)料口連接，第二再沸器的出料口分別與異丁酸酐精制塔底部和第二釜液罐連通。
其中，所述反應(yīng)精餾塔的精餾段、反應(yīng)段和提餾段分別由10層、20層和12層塔板組成，塔徑1.0米；所述塔板為旋液式塔板。所述異丁酸酐精制塔的精餾段和提餾段均由10層的塔板組成，塔徑1.0米，所述塔板為旋液式塔板。
一種利用上述裝置連續(xù)制備異丁酸酐的方法，包括以下步驟：
1)將異丁酸和乙酸酐經(jīng)從不同進(jìn)料位置分別輸送進(jìn)入反應(yīng)精餾塔內(nèi)。進(jìn)料中異丁酸與乙酸酐的摩爾配比分別為3∶1、2∶1、1∶1。
2)進(jìn)入反應(yīng)精餾塔內(nèi)的異丁酸和乙酸酐在異丁酸酐精制塔反應(yīng)段內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)和精餾；反應(yīng)精餾塔的操作壓力為20kPa。
3)在反應(yīng)精餾塔內(nèi)，經(jīng)異丁酸酐精制塔反應(yīng)段上升的物料在異丁酸酐精制塔精餾段精餾，經(jīng)反應(yīng)段下降的物料在異丁酸酐精制塔提餾段精餾。異丁酸酐精制塔的操作壓力為100kPa。
4)反應(yīng)精餾塔頂部的餾出物經(jīng)過第一冷凝器冷凝得到乙酸或者乙酸、丁酸、乙酸酐的混合物，反應(yīng)精餾塔提餾段下方的出料物經(jīng)過第一再沸器處理后經(jīng)第一釜液罐后輸送至異丁酸酐精制塔內(nèi)進(jìn)行精制。
5)在異丁酸酐精制塔內(nèi)，上升的物料在異丁酸酐精制塔精餾段精餾，下降的物料在異丁酸酐精制塔提餾段精餾；異丁酸酐精制塔頂部的餾出物為乙酸、異丁酸、乙酸酐、乙酸異丁酸酐和異丁酸酐中的某幾種物質(zhì)，異丁酸酐精制塔頂部的餾出物經(jīng)過第二冷凝器冷凝后送回至反應(yīng)精餾塔內(nèi)繼續(xù)反應(yīng)或送回異丁酸酐精制塔內(nèi)；異丁酸酐精制塔提餾段下方的出料物經(jīng)過第二再沸器處理后儲(chǔ)存于第二釜液罐內(nèi)，得到異丁酸酐。異丁酸酐純度分別為95.6％、92.5％、85.9％，綜合得到異丁酸酐收率分別為89.2％，87.1％，80.7％。
CN202010900809.5公開了一種以異丁酸酐為原料制備二甲基乙烯酮快速分離產(chǎn)物的方法，包括：異丁酸酐與載體經(jīng)預(yù)熱后進(jìn)入裂解反應(yīng)器發(fā)生反應(yīng)，氣相產(chǎn)物由裂解反應(yīng)器直接進(jìn)入帶換熱夾套的氣液旋流分離器；收集分離所得液相產(chǎn)物；分離所得氣相產(chǎn)物進(jìn)入吸收塔內(nèi)回收二甲基乙烯酮。本發(fā)明將高溫裂解產(chǎn)物出裂解反應(yīng)器后直接進(jìn)入帶換熱構(gòu)件的氣液旋流分離器，實(shí)現(xiàn)產(chǎn)物邊冷凝邊分離，同時(shí)控制氣相產(chǎn)物的停留時(shí)間，降低產(chǎn)物在冷凝分離過程中損失，提高目標(biāo)產(chǎn)物的得率。
[1] [中國(guó)發(fā)明] CN202010804269.0 一種連續(xù)制備異丁酸酐的裝置及方法
[2] CN202010900809.5一種以異丁酸酐為原料制備二甲基乙烯酮快速分離產(chǎn)物的方法