1160861-53-9/2- (二叔丁基膦)-3,6-二甲氧基-2’,4’,6’-三異丙基-1,1′-聯(lián)苯的制備方法

背景及概述^[1]

2- (二叔丁基膦)-3,6-二甲氧基-2’,4’,6’-三異丙基-1,1'-聯(lián)苯屬于一種2-二烷基膦-3,6-二甲氧基-2’,4’,6’-三異丙基-1,1'-聯(lián)苯，是一類重要的有機(jī)膦類配體，與過渡金屬絡(luò)合后可以作為有機(jī)偶聯(lián)反應(yīng)的催化劑，在合成天然產(chǎn)物、藥物、功能材料、液晶分子以及生物活性化合物中有著非常廣泛的應(yīng)用。

制備^[1]

在氬氣保護(hù)下，向干燥反應(yīng)器中加入反應(yīng)溶劑四氫呋喃0.5L和金屬鎂(26g,1.1mol)，然后在-10～10℃條件下加入二叔丁基氯化膦(180g,1mol)，反應(yīng)2小時(shí)，再加入鎳催化劑Ni(acac)₂(13g,0.05mol)和2-溴-3,6-二甲氧基-2’,4’,6’-三異丙基-1,1’-聯(lián)苯(419g,1mol)，而后升溫至80℃反應(yīng)12小時(shí)，然后加入飽和氯化銨水溶液500mL淬滅反應(yīng)，后經(jīng)分液、有機(jī)相濃縮除去溶劑、甲醇中重結(jié)晶得到2-二叔丁基膦-3,6-二甲氧基-2’,4’,6’-三異丙基-1,1'-聯(lián)苯440g,收率90％。m.p.170～171℃.¹H NMR(400MHz，CDCl₃)：6.99(s，2H)，6.89(d，J＝8.8Hz，1H)，6.85(d，J＝8.8Hz，1H)，3.78(s，3H)，3.56(s，3H)，2.95(m，1H)，2.52(m，2H)，1.32(d，J＝6.8Hz，6H)，1.22(d，J＝6.6Hz，6H)，1.15(s，9H)，1.12(s，9H)，0.92(d，J＝6.4Hz，6H)；³¹P NMR(162MHz，CDCl₃)：34.5。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明] CN202010202568.7 一種合成大位阻聯(lián)苯類有機(jī)膦化合物的方法