15121-89-8 / 3-苯甲酰基丙烯酸乙酯的制備

概述^[1]

3-苯甲?；┧嵋阴タ捎米麽t(yī)藥合成中間體。迄今為止，最常見的合成酯的方法是通過羧酸和醇之間的脫水反應(yīng)的方法，該方法已經(jīng)用于合成O-苯甲?；┧狨?，例如3-苯甲?；┧嵋阴?。在β-苯甲?；┧岷鸵掖贾g發(fā)生脫水反應(yīng)的情況下，盡管已經(jīng)報道了以良好的收率獲得了3-苯甲?；┧嵋阴ァ?/p>

制備^[1-2]

3-苯甲?；┧嵋阴ブ苽浞椒ㄈ缦拢?/p>

方法1：3-苯甲?；┧嵋阴ブ苽淙缦拢簲嚢?.0克乙醛酸乙酯的縮醛乙縮醛，1.37克苯乙酮，0.02克硫酸和20毫升甲苯的混合物，在110℃下將反應(yīng)進行12小時，蒸餾除去反應(yīng)過程中產(chǎn)生的水，乙醇和甲苯的混合溶劑，直到反應(yīng)混合物的總體積變成一半。通過靜置冷卻反應(yīng)混合物后，將反應(yīng)混合物分配在甲苯-水相之間。甲苯相用飽和碳酸氫鈉水溶液洗滌，然后依次用水洗滌，并用無水硫酸鈉干燥。減壓蒸餾除去溶劑，得到3.25g黃色油，其含有2.54g3-苯甲酰基丙烯酸乙酯。

方法2：在100℃下攪拌6.45g乙基反式-B-苯甲酰基丙烯酸乙酯，3.55gβ-苯甲?；?α-乙氧基丙酸乙酯和1.80g硫酸的混合物，同時用吸氣器將壓力降至20mmHg并蒸餾掉。生產(chǎn)乙醇。繼續(xù)反應(yīng)10分鐘，然后冷卻，得到7.763-苯甲酰基丙烯酸乙酯。

主要參考資料

[1] EP0494620Process for preparing trans-beta-aroylacrylic ester.

[2] EP0204286Process for preparing trans-beta-benzoylacrylic acid ester.